全自動(dòng)微庫(kù)侖測(cè)氯儀是應(yīng)用微庫(kù)侖分析技術(shù)，采用計(jì)算機(jī)控制微庫(kù)侖滴定的產(chǎn)品，具有性能可靠、操作簡(jiǎn)易、穩(wěn)定性好、便于安裝等特點(diǎn)，可用于石油化工產(chǎn)品中氯含量的測(cè)定。該儀器一體化結(jié)構(gòu)，設(shè)計(jì)緊湊，外形美觀。由計(jì)算機(jī)控制，彩色液晶顯示峰形。數(shù)據(jù)自動(dòng)處理，報(bào)表打印輸出。PID調(diào)節(jié)控制精度高（±1℃）。裂解爐超溫保護(hù)，使用壽命長(zhǎng)。攪拌器與主機(jī)聯(lián)成一體，避免石英管卡斷。高溫爐保溫散熱設(shè)置專業(yè)，效果良好。具有自檢功能，自動(dòng)判斷硬件故障還是分析系統(tǒng)問(wèn)題。裂解爐試驗(yàn)溫度由計(jì)算機(jī)設(shè)定、控制和保存。調(diào)整偏壓實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，只要設(shè)定目標(biāo)偏壓，無(wú)人看守、自動(dòng)調(diào)整?？販胤秶覝亍?100℃，控溫精度±1℃，偏壓范圍0～500mv，樣品種類為液體、氣體和固體，測(cè)量范圍Cl：0.1～10000 ppm（高濃度可稀釋），氣源要求為普氮、普氧。

全自動(dòng)微庫(kù)侖測(cè)氯儀需要定期校準(zhǔn)以保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。以下是該儀器的校準(zhǔn)方法。

第1步 溫度校準(zhǔn)

溫度是影響樣品裂解效率的關(guān)鍵參數(shù)。校準(zhǔn)前準(zhǔn)備一支經(jīng)過(guò)計(jì)量檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)，測(cè)量范圍應(yīng)覆蓋室溫至1100℃。將標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)插入裂解爐的測(cè)溫孔中，確保感溫探頭處于爐膛中心位置。設(shè)定儀器控溫點(diǎn)為常用溫度，如800℃、900℃、1000℃。待溫度穩(wěn)定后（通常需要30-60分鐘），同時(shí)讀取儀器顯示溫度和標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)示值，記錄差值。在控溫范圍內(nèi)選取至少3個(gè)溫度點(diǎn)進(jìn)行比對(duì)。若各點(diǎn)的差值超出允許誤差范圍（通常為±2℃），應(yīng)通過(guò)儀器的溫度修正功能進(jìn)行調(diào)整。溫度校準(zhǔn)建議每12個(gè)月進(jìn)行一次，或在更換加熱元件后進(jìn)行。注意：溫度校準(zhǔn)時(shí)裂解爐處于高溫狀態(tài)，應(yīng)佩戴耐熱手套，防止?fàn)C傷。

第2步 偏壓校準(zhǔn)

偏壓是微庫(kù)侖滴定池的工作電壓，直接影響檢測(cè)靈敏度和基線穩(wěn)定性。儀器具備自動(dòng)偏壓調(diào)節(jié)功能，用戶設(shè)定目標(biāo)偏壓后，儀器自動(dòng)調(diào)整并保持穩(wěn)定。偏壓校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)偏壓源或高精度電壓表。將電壓表連接到滴定池的參考電極和測(cè)量電極之間。設(shè)定目標(biāo)偏壓為100mV、200mV、300mV、400mV，記錄儀器顯示偏壓與電壓表讀數(shù)的差值。若差值超過(guò)±5mV，應(yīng)進(jìn)行偏壓修正或聯(lián)系廠家技術(shù)支持。偏壓校準(zhǔn)建議在更換滴定池或電極后進(jìn)行。注意：偏壓校準(zhǔn)時(shí)滴定池內(nèi)應(yīng)充滿電解液，電極連接正確。

第3步 氣體流量校準(zhǔn)

載氣和反應(yīng)氣的流量影響樣品在裂解管中的停留時(shí)間和氧化效率。準(zhǔn)備皂膜流量計(jì)，連接在裂解管的出口端。設(shè)定載氣流量為100ml/min、150ml/min、200ml/min，用皂膜流量計(jì)測(cè)量實(shí)際流量。計(jì)算實(shí)際流量與設(shè)定流量的偏差。若偏差超過(guò)±5ml/min，應(yīng)調(diào)節(jié)氣體流量控制器或檢查氣路是否存在泄漏。氧氣流量校準(zhǔn)方法與載氣相同。氣體流量校準(zhǔn)建議每6個(gè)月進(jìn)行一次，或在更換氣源后進(jìn)行。注意：氣體流量校準(zhǔn)時(shí)裂解爐應(yīng)處于常溫狀態(tài)，防止高溫氣體損壞皂膜流量計(jì)。

第4步 進(jìn)樣量校準(zhǔn)

微量進(jìn)樣器的進(jìn)樣精度直接影響測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性。準(zhǔn)備微量電子天平，精度不低于0.01mg。用進(jìn)樣器抽取去離子水或標(biāo)準(zhǔn)溶液，在電子天平上稱量進(jìn)樣前后進(jìn)樣器的重量，計(jì)算實(shí)際進(jìn)樣量。設(shè)定進(jìn)樣量為1μL、5μL、10μL、20μL，每個(gè)體積重復(fù)測(cè)量3次。計(jì)算實(shí)際進(jìn)樣量的平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。若相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差超過(guò)5%，應(yīng)清潔或更換進(jìn)樣器。進(jìn)樣量校準(zhǔn)建議在更換進(jìn)樣器或發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果異常時(shí)進(jìn)行。注意：進(jìn)樣器使用前應(yīng)用樣品潤(rùn)洗，減少氣泡和殘留。

第5步 標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)

使用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)全自動(dòng)微庫(kù)侖測(cè)氯儀進(jìn)行整體性能校準(zhǔn)。準(zhǔn)備氯含量已知的標(biāo)準(zhǔn)樣品，濃度應(yīng)覆蓋儀器的測(cè)量范圍，如0.5ppm、5ppm、50ppm、500ppm。按照標(biāo)準(zhǔn)方法（如SH/T 1757、GB/T 18612等）進(jìn)行測(cè)定。根據(jù)測(cè)定結(jié)果繪制校準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性相關(guān)系數(shù)。線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.995。用不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證測(cè)量精度，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。允許的RSD與濃度相關(guān)：0.2-1ppm時(shí)為30%，1-10ppm時(shí)為10%，10-100ppm時(shí)為3%，>100ppm時(shí)為2%。若校準(zhǔn)曲線線性不良或精度超差，應(yīng)檢查裂解溫度、氣體流量、偏壓等參數(shù)，必要時(shí)清潔或更換裂解管、滴定池。

第6步 校準(zhǔn)記錄與管理

每次校準(zhǔn)后，應(yīng)詳細(xì)記錄校準(zhǔn)日期、校準(zhǔn)人員、使用的標(biāo)準(zhǔn)器具信息（標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)編號(hào)、電壓表編號(hào)、皂膜流量計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品批號(hào)）、各測(cè)試點(diǎn)的數(shù)據(jù)以及校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)記錄應(yīng)妥善保存，便于日后追溯和計(jì)量審核。發(fā)現(xiàn)校準(zhǔn)結(jié)果超出允許偏差時(shí)，應(yīng)及時(shí)采取措施進(jìn)行修正，并對(duì)上次校準(zhǔn)后發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行追溯評(píng)估。

全自動(dòng)微庫(kù)侖測(cè)氯儀A1331是得利特生產(chǎn)的一款適用于石油化工產(chǎn)品中氯含量測(cè)定的儀器。該儀器控溫范圍室溫～1100℃，控溫精度±1℃，偏壓范圍0～500mv，測(cè)量范圍Cl：0.1～10000 ppm。采用計(jì)算機(jī)控制，彩色液晶顯示，數(shù)據(jù)自動(dòng)處理，報(bào)表打印輸出。該儀器廣泛應(yīng)用于石油、化工、科研等部門。